氯化十六烷基吡啶,又名西吡氯铵,是一种有机化合物,化学式为C21H38ClN,主要用作消毒防腐药。
本品为1-氯化十六烷基吡啶一水合物,按无水与无溶剂物计算,含C21H38ClN不得少于98.0%。
性状
本品为白色或类白色鳞片状结晶或结晶性粉末,有滑腻感。
本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶,在**中几乎不溶。
熔点
本品的熔点(通则0612)为80~84℃。
鉴别
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1、取本品适量,加水溶解并稀释制成每1mL中约含40µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有*大吸收,在254nm与265nm的波长处有肩峰。
2、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
3、取本品水溶液,加硝酸至酸性,如有白色沉淀析出则加热使之溶解,溶液显氯化物的鉴别反应1(通则0301)。
检查
酸度
取本品0.50g,加水50mL溶解后,加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至红色,消耗的体积不得过2.5mL。
溶液的澄清度与颜色
取本品0.10g,加水10mL微热使溶解,溶液应澄清无色,如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。
系统适用性溶液:取杂质Ⅰ对照品与西吡氯铵各适量,置同一量瓶中,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中分别含5µg与1mg的混合溶液。
灵敏度溶液:精密量取对照溶液1mL,用甲醇定量稀释制成每1mL中约含0.5µg的溶液。
色谱条件:用氰基键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液-0.003mol/L磷酸二氢钾溶液(10:3,用冰醋酸调节pH值至3.5正副0.05)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为259nm,流速为每分钟1mL,柱温为30℃,进样体积50µL。